Les travaux de chercheurs du Laboratoire des "Propriétés mécaniques et thermodynamiques des matériaux" (LPMTM, CNRS) dans le domaine des traitements thermomécaniques ont tout à la fois un caractère fondamental et une finalité industrielle. Ils concernent l'étude expérimentale et la modélisation des liens existant entre le comportement macroscopique de matériaux et leur état microstructural après traitement thermomécanique. Les scientifiques cherchent en effet à comprendre et à modéliser les mécanismes de déformation et de recristallisation¹ actifs dans une large gamme de température afin de mieux anticiper la réponse mécanique globale du matériau étudié.

Les traitements thermomécaniques servent à tirer parti de l'effet conjugué d'une défor-mation plastique et d'un traitement thermique (simultanés ou successifs) pour améliorer les propriétés d'un métal (i. e. profiter d'un procédé de mise en forme pour obtenir à la fois une forme désirée et des caractéristiques mécaniques optimales).

Un exemple classique est celui du laminage contrôlé : de nombreux paramètres (temps, température, vitesse, quantité de déformation…) sont pris en considération depuis le réchauffage du produit après coulée jusqu'au recuit final du produit fini (une tôle mince), en passant par le laminage à chaud, le refroidissement et le laminage à froid afin d'obtenir la tôle la plus apte à son emboutissage (élaboration d'une carrosserie de voiture ou d'une boîte-boisson, par exemple).

La démarche adoptée au LPMTM est multi-échelles et pluridisciplinaire : les matériaux étudiés étant métalliques donc cristallins, il s'agit d'étudier les mécanismes élémentaires à l'échelle du "grain" (constituant élémentaire d'un agrégat polycristallin) et de les inclure ensuite dans un modèle de prévision du comportement des matériaux polycristallins.

La diffraction des rayons X haute résolution
La distorsion de réseau induite par la présence de dislocations, conséquence de la déformation plastique, peut être estimée par diffraction des rayons. Moyennant quelques hypothèses, il est possible de déduire d'une mesure de diffraction une estimation de la densité de dislocations présentes dans le matériau. En affinant le modèle, il est même possible de caractériser encore plus finement leur arrangement. Cependant, si l'on utilise les sources de rayons X classiques, plusieurs grains sont éclairés simultanément dans les matériaux industriels dont la taille de grains moyenne est aux alentours de quelques microns, si bien que l'on ne peut caractériser ainsi que des groupes ou familles de grain. La densité locale d'un grain ne peut être estimée que si la taille du faisceau est plus petite que celle du grain, et que si l'on peut le focaliser précisément sur un grain. Ceci est désormais possible, grâce à un montage haute résolution permettant une localisation très précise et un affinement du faisceau, avec des tubes classiques sur matériaux à gros grains (équipement du LPMTM) ou avec la puissance d'un synchrotron sur matériaux à grains fins. C'est actuellement, la seule méthode qui permet de mesurer l'énergie stockée de déformation dans des matériaux fortement déformés.
© CNRS, LPMTM, Photo : T. Chauveau		Équipement de diffraction des rayons X haute résolution développé au LPMTM. On peut voir à gauche le système de double fente permettant de bien focaliser le faisceau et à droite le compteur courbe permettant de réaliser la mesure sur une large gamme angulaire.

Un matériau déformé se caractérise en effet par une microstructure au caractère anisotrope très marqué : la morphologie des grains, leur orientation cristallographique ainsi que leur niveau de déformation ne sont généralement ni homogènes, ni aléatoires. Si l'on soumet cette structure complexe à un traitement de recuit, une nouvelle microstructure va se former, qui aura pour effet de modifier totalement l'anisotropie du matériau et de restaurer ses propriétés.

S'il est bien connu que la formation de ce nouvel état se fait par germination et croissance de nouveaux grains, les lois régissant ces mécanismes sont très mal comprises et dépendent d'un grand nombre de paramètres (structure, texture et composition chimique du matériau, état de déformation, conditions de recuit...), ce qui empêche un contrôle strict des propriétés finales du matériau. Actuellement, les connaissances industrielles en la matière sont largement empiriques.

Afin d'identifier et de modéliser les mécanismes de recristallisation, il est apparu nécessaire de récolter des données expérimentales sur un échantillonnage aussi vaste que possible de matériaux et de conditions de déformation préalable. C'est dans cette optique qu'un programme de recherche a débuté en 1993 au LPMTM sur plusieurs matériaux de diverses structures cristallines (aciers doux, alliages d'aluminium, de cuivre et de zirconium), et que deux méthodes d'investigation expérimentale originales ont été développées : le recuit statique in situ dans un microscope électronique à balayage, et une mesure de l'énergie stockée de déformation (la force motrice de la création de nouveaux grains) par diffraction X, encore unique en France à l'heure actuelle.

Ces travaux, menés en collaboration avec l'Institut de recherches de la sidérurgie du groupe USINOR (IRSID) ont déjà abouti à une bonne compréhension de la recristallisation dans les aciers doux laminés à froid. En revanche, la validation des mesures d'énergie stockée par des modèles de comportement reste délicate, la relation entre orientation et énergie stockée dépendant fortement du modèle utilisé. Ce travail se poursuit par le même type d'étude réalisée sur alliages d'aluminium, de cuivre² et de zirconium³.

Références :

R. Chiron, J. Fryet et P. Viaris De Lesegno. In-situ tensile machine developed at LPMTM-CNRS, French CNRS Patent 9305169, 1995.

Le recuit in situ
Grâce à une platine chauffante permettant de réaliser des essais de traction/compression jusqu'à des températures de 700°C environ sur micro-éprouvettes dans le microscope électronique à balayage, il est également possible de réaliser un traitement thermique simple (sans déformation) et de suivre l'évolution de la microstructure à l'échelle de quelques grains. On peut également réaliser à intervalles réguliers des mesures locales d'orientations cristallines par la technique de diffraction des électrons rétro-diffusés (acronyme anglais EBSD), et obtenir notamment des informations utiles sur les sites de germination, permettant de mettre en évidence le rôle des désorientations entre grains voisins sur le processus de germination.
© CNRS, LPMTM, Photo : R. Chiron		Recuit in situ à 510 °C d'un acier à bas carbone : on distingue nettement les joints de grains des grains laminés et les nouveaux grains recristallisés par contraste de niveau de gris. Deux exemples de germination à l'intérieur d'un grain déformé (A = intragranulaire) et à un joint de grain (B = intergranulaire) sont identifiés.

Les résultats obtenus ainsi que l'originalité des techniques développées ont récemment valu à Brigitte Bacroix l'attribution du grand prix Péchiney de l'Académie des Sciences, décerné chaque année à un jeune chercheur de moins de 45 ans ayant contribué au progrès de l'industrie de l'aluminium ou plus généralement de la science des matériaux.

¹ Processus de restauration actif lors du recuit par lequel une nouvelle microstructure se forme à partir d'un état déformé.

² Collaboration avec la société GRISET, productrice de tôles d'alliages de cuivre, Villers St Paul, Oise.

³ Collaboration avec le CEA.